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Título : Obtención de borato de cinc (ZnO.B2O3.2H2O) para uso industrial
Autor : Castillejo Melgarejo, Marcelo Demetrio
Asesor : Angulo Cornejo, Jorge Reinaldo
Palabras clave : Análisis químico;Química;Laboratorios químicos
Fecha de publicación : 2008
Editorial : Universidad Nacional de Ingeniería
Resumen : Para la realización del presente trabajo se implementò el sistema de estudio para la obtención del borato de cinc a nivel de laboratorio, se ha determinado los parámetros de preparación del producto, las pruebas de preparación fueron realizados a partir de reactivos de grado P.A y reactivos de G.T con la finalidad de encontrar la culminación de la reacción, se ha monitoreado la reacción cada 30 minutos y se ha evaluado el producto formado mediante el análisis químico. Para el caso de la obtención del borato de cinc(1) a partir de reactivos de G.T, se ha monitoreado la formación del producto por medio de Difracción de rayos X y microfotografías de MEB Se ha preparado un nuevo borato de cinc aún no reportado en la literatura, que fue caracterizado por análisis térmico diferencial, análisis termogravimétrico, espectroscopia IR y difracción de rayos X. El compuesto preparado(l) responde a una estequiometría de Zn0.B203.2H20, fue determinada por el método clásico de gravimetría y volumetria y verificado por espectroscopia electrónica para análisis químico (ESCA). El borato de cinc preparado no ha sido reportado en la base de datos del PCPDFWIN del año 2000. El espectro ESCA presenta información relevante respecto al Zn enlazado únicamente al oxígeno, de igual forma en el espectro del Boro no se ha observado señal alguna que indique la existencia de un enlace Zn-B Al borato de cinc(1) se hizo reaccionar con una solución saturada de ácido bórico obteniéndose el borato de cinc de estequiometría 2Zn0.3B203.3.5H20. Una búsqueda en la base de datos de boratos de cinc nos confirma que el compuesto encontrado corresponde al reportado en la patente U.S 6,780,913 B2 ( Aug, 24,2004 )(12) actualmente producido por la compañía Norteamericana U.S bórax. El análisis térmico diferencial (ATD) del borato de cinc(1) presenta a 340°C una señal exotérmica que evidencia la pérdida de moléculas de agua, a 480°C el ATD muestra que se han eliminado todas las moléculas de agua. A la temperatura de 750°C el ATD muestra una señal endotérmica que indica un cambio de fase del borato de cinc anhidro Zn0.B203. Se ha encontrado que la nueva fase del borato de cinc(2) a 750 °C presenta los mismos parámetros de difracción de rayos X que el borato de cinc reportado en la base de datos del PCPDFWIN del 2000 con tarjeta N° 39-1126(28). Finalmente a 980°C el ATD muestra una señal endotérmica que corresponde a un cambio de fase con descomposición del borato de cinc el cual no ha sido identificado. El espectro IR del borato de cinc(1) preparado muestra la señal del grupo B03 a 837 y 1014 cm-1 que corresponden a las vibraciones de alargamiento del B-0 simétrico y antisimétrico respectivamente. Se observa la señal a 1378 cm-1 la presencia del Boro de coordinación trigonal, también se observa la señal del grupo -OH de puentes de hidrógeno del agua a 3168 y 3432 cm-1 y finalmente se observa la señal de de estiramiento antisimétrico del grupo -OH del agua a 3756cm-1 El espectro IR del borato de cinc(2) formado a 750°C muestra la señal del grupo B03 a 557, 625,726 cm-1 que corresponde al estiramiento B-O, también muestra la señal del Boro tetraèdrico a 960 cm-1. En todos los espectros IR de los compuestos con tratamiento térmico a diferentes temperaturas se puede observar la presencia de la señal que corresponde al agua o el grupo OH ( 3200-3400 cm-1). Este resultado es coherente con el borato de cinc(1) obtenido antes del tratamiento térmico, sin embargo los compuestos tratados térmicamente siguen presentando la señal del agua ó -OH entre 3200-3400 cm-1, inclusive en el caso del compuesto tratado a 750°C que debería ser anhidro, lo que hace pensar en la presencia del agua por absorción del medio ambiente. La difracción de rayos X confirma que la estructura del borato de cinc(2) no presenta señal que corresponda a un enlace con el agua(PCPDFWIN, N° 39-1126 )
URI : http://hdl.handle.net/20.500.14076/1068
Derechos: info:eu-repo/semantics/restrictedAccess
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