Producción de películas delgadas de dióxido de titanio y su evaluación en la foto degradación de materiales orgánicos

Abstract

Se desarrolla la síntesis de películas delgadas nanoestructuradas de Ti02 por la técnica de Rociado Pirolítico a partir de soluciones complejas de ácido-peroxo-polititánico obtenidas mezclando Ti en polvo con H202 y NH4OH3, soluciones que fueron depositadas sobre vidrio sodocálcico, en donde se han variado parámetros como concentración de HCl entre 0,176 y 0,281 M, temperatura de depósito entre 230 °C y 430 °C, espesor de las películas entre 50 y 400 nm. Estas películas han sido estudiadas en la fotodegradación de una solución piloto de azul de metileno a 20 ppm mediante radiación UV usando un fotorreactor diseñado y construido para estas pruebas; las muestras que tuvieron mejores resultados en la fotodegradación fueron aquellas preparadas con M[HCl] = 0,214 M, Ts = 280 °C y espesor de 400 nm; se analizó también la fotorreacción cuando las películas fueron sometidas a tratamiento térmico en atmósfera de aire a 500 °C durante 3 horas. La caracterización fisicoquímica de las películas fue realizada usando las técnicas de Perfilometría, Microscopía de Fuerza Atómica MFA, Microscopía Electrónica de Barrido MEB, Microscopía Electrónica de Transmisión MET, Difracción de Rayos X DRX, Espectroscopía UV-Visible, Espectroscopía IR por Transformadas de Fourier FTIR. Las películas con buen rendimiento en la fotodegradación del azul de metileno presentan tamaños de grano alrededor de 10 nm, con predominancia de la fase cristalina TiO2- broquita acompañadas de estructuras amorfas. El rendimiento fotorreactivo de las películas de TiO2 fue evaluado mediante la medición de sus constantes cinéticas k y ks indicando óptima eficiencia fotocatalítica. Estos resultados, los cuales dan la posibilidad de poder preparar estas películas a bajas temperaturas, son muy importantes cuando se desea hacer depósitos sobre sustratos tales como polímeros; la fácil preparación de las películas y su bajo costo abren la posibilidad de generar tecnologías de fotodegradación de los contaminantes orgánicos en aguas servidas utilizando la radiación solar.

The present thesis “Titanium dioxide thin film production and its evaluation in the photodegradation of organic materials” presents the fabrication of nanostructured thin films of TiO2 by spray pyrolysis technique from peroxo-polytitanic-acid complex solutions obtained mixing Ti powder with H2O2 and NitiOH3. These solutions were deposited on substrates of soda lime glass. Coatings were obtained changing parameters as HCl concentration, from 0.176 to 0.281 M; deposition temperature, at 230, 280, 330, 380 and 430 °C; film thickness, at 50, 190, 220 and 400 nm. The films have been used in the photodegradation of a methylene blue test solution at 20 ppm by means of UV radiation using a homemade photoreactor designed and built for these tests. The samples which showed better photocatalytic behavior were those prepared with [HCI] = 0.214 M, Ts = 280 °C and thickness of 400 nm. Photoreaction tests were also evaluated for films annealed at thermal treatment in air atmosphere at 500 °C for 3 hours. The chemical-physics characterization of the films was made by profilometry, Atomic Force Microscopy (AFM), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), X-Ray Diffraction (XRD), UV-Visible Spectroscopy, IR Spectroscopy by Fourier Transforms (FTIR) and Characteristics X-Ray Spectroscopy (ChXR). Films with promising performance for methylene blue photodegradation have sho^ to have a nanometric structure of the TiO2 whit an average grain size of 10 nm. The structure shows an abundance of an amorphous phase and slightly crystalline brokite phase. The photoreactive performance of the TiO2 films was evaluated by measuring the kinetic constants k and ks; they have sho a rather good behavior In this work is reported the TiO2 with low crystallynity in its photocatalytic efficiency. Results suggest the preparation of these films at low temperatures on substrates such as polymers giving the possibility to generate technologies for waste water photodegradation that can be used with solar radiation to photodegradate organic pollutants.