Fabricación de puntas de fibras de carbono para microscopía de sonda de barrido

Abstract

Los microscopios de Fuerza Atómica (AFM) con sonda diapasón requieren puntas muy agudas y livianas para obtener imágenes topográficas de gran resolución. Por otro lado, los microscopios de Efecto Túnel (STM) necesitan puntas agudas y conductoras. Ambos requerimientos pueden ser obtenidos usando fibras de carbono como material base para la fabricación de las puntas, con la ventaja adicional de ser un material con bajo nivel de oxidación. En este trabajo se presentan algunos resultados iniciales de la técnica de disolución anódica que ha permitido obtener puntas de carbono de rango nanométrico. La celda electroquímica consistió en la fibra de carbono como ánodo (7m de diámetro), un anillo de platino de 2mm de diámetro como cátodo y KOH como electrolito. Una gota del electrolito se suspendió del anillo de platino para posteriormente introducir la fibra dentro de la gota. La polarización de la celda se obtuvo por medio de una interfase electroquímica en el modo de crono-amperómetro, el cual permitió registrar las curvas corriente-tiempo para diferentes voltajes escalón. Se encontraron correlaciones entre la forma final de la punta y la molaridad del electrolito, voltaje anódico, tiempo de disolución y profundidad de inmersión de la punta en el electrolito. Por medio de microscopía electrónica de barrido se observó que se pueden obtener puntas con diámetros menores a 70 nm de manera reproducible.

The Atomic Force Microscope (AFM) using a tuning fork as probe requires very sharp and light tips for obtaining topographic images with great resolution. On the other hand, Scanning Tunneling Microscopes (STM) needs sharp and conducting tips. Both requirements can be achieved using carbon fiber as the base material for the fabrication of the tips, with the additional advantage of being a material with a very low tendency to oxidize. In this work some initial results of the anodic dissolution technique are presented, which has permitted us to obtain the apex size of the tips in the nanometer scale. The electrochemical cell consists of the carbon fiber as the anode (7m diameter), a 2mm diameter Platinum ring as the cathode and Potassium Hydroxide as the electrolyte. A drop of the electrolyte is deposited on the Platinum ring and after that the carbon fiber is introduced into the drop. The polarization of the cell was obtained using a Potentiostat in Chrono-Amp mode, which permitted us to register Current vs. Time graphs for different values of potential applied. Correlations between the shape of the final tip and the molarity of the electrolyte, anodic potential, time for the anodic dissolution and the length of the carbon fiber beneath the air/electrolyte interface were found. Using Scanning Electron Microscopy, it was observed that tips with diameter lower than 70 nm can be obtained in a reproducible way.