Preparación de sensores basados en nanopartículas de óxidos de Fe dopados con Pd para la detección de propano

Abstract

En este trabajo se han preparado sensores basados en nanopartículas de α - Fe2O3 puros y dopados con Pd (de 0,25 a 1,5 wt % respecto al óxido) mediante el método de coprecipitación. Los sensores se han caracterizado mediante las técnicas de difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía de luz blanca y se han aplicado para la detección de propano en fase gas. Los difractogramas XRD revelaron la presencia mayoritaria de la fase α-hematita en todos los sensores. La introducción del Pd como dopante no ha afectado la estructura cristalina matriz del óxido de Fe de partida y el diámetro medio de grano obtenido por esta técnica fue de 30 nm. Mediante las micrografías TEM, se ha evaluado el tamaño medio de las partículas que se encuentra entre 30 y 50 nm con presencia de aglomeraciones de diversos tamaños. Luego del tratamiento térmico final, las micrografías de luz blanca evidenciaron la topografía superficial de las nanopartículas de óxido de Fe depositadas sobre los soportes de alúmina mediante el material ligante (formvar disuelto en dicloroetano) y los sensores presentaron una porosidad y textura adecuada para el contacto gas-sólido. Para los ensayos con los sensores preparados se utilizó gas propano estándar (AIRGAS, 101, 2ppm). En calidad de diluyente se utilizó aire comprimido para obtener las mezclas gaseosas seleccionadas en un intervalo de concentraciones de 30 a 90 ppm. Las temperaturas de operación de los sensores fueron entre 150 y 250º C. La sensibilidad de los sensores fue medida como Ggas/Go, donde Ggas es la conductancia en presencia del gas propano mezclado con aire y Go es la conductancia en presencia de aire. Las sensibilidades fueron más altas en los sensores con presencia de material dopante que en su ausencia. Los sensores evolucionaron favorablemente en presencia de mayor concentración de propano. Los sensores con 0,5 % Pd a 25°C presentaron las mayores sensibilidades, que se ha relacionado con la formación estructural de la fase α -hematita y estabilidad térmica obtenida.

In this work, sensors based on undoped α - Fe2Q3 and doped with Pd (from 0,25 to 1,5 wt % refered to oxide) prepared by coprecipitation method have been prepared. Sensors have been characterized by X-ray diffraction technique (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and optical microscopy and have been applied to detection of propane in gas phase. XRD patterns of all samples showed typical peaks of α-hematite. The α-hematite crystal structure of starting material has not been affected by introduction of doping Pd and mean particle size of crystallite was 30 nm. Mean particle size of particles evaluated by TEM was between 30 and 50 nm with presence of agglomerations of different sizes. After final thermal treatment, the optical micrographs depicted superficial topography of nanoparticles of Fe oxide dispersed over alumina by binding paste (formvar solved in"dicloroethane) and the sensors presented suitable porosity and texture for gas-solid contact. For experimental tests, standard propane gas (AIRGAS, 101, 2ppm) has been applied. As gas solvent, air compressed has been used in order to obtain all the binary systems with concentrations ranging from 30 to 90 ppm. The operation temperatures of sensors were between 150 and 250 ºC. The sensibility of sensors was evaluated as Ggas /Go, where Ggas is the conductance in the presence of mixed propane-air test gas and Go is the conductance in the presence of pure air. The sensibilities were higher in samples doped with Pd than their undoped counterparts. The sensors showed higher performances with increasing concentrations of propane. Samples doped with 0,5 % Pd presented higher sensibility at 250ºC and this behavior was attribuible to the presence of α-hematite morphology and higher thermal stability of sensor.