Síntesis y caracterización por DRX y microscopía electrónica de YAIO3 puro por el método de combustión en solución

Abstract

El objetivo de esta tesis es sintetizar el YAlO3. Este material cristalino presenta propiedades ópticas interesantes, además es un material prometedor como matriz cristalina para láser, fósforos, centelladores, medio para registro holográfico, y muchos otros. Se escogió el método de combustión en solución utilizando como combustibles en un caso sólo urea y en otro una mezcla de urea con glicina. En el primer caso se obtuvo una sustancia grumosa muy espesa color marrón oscuro seguido de un tratamiento térmico hasta 700 ◦C por 3 horas, obteniéndose un polvo esponjoso de color blanco el cual fue verificado estar en fase pura de YAlO3 de acuerdo con el método de difracción de rayos X. En el segundo caso se obtuvo directamente un polvo esponjoso de color blanco. El difractograma de rayos X por el método del polvo confirmó la obtención de fase pura de YAlO3. Naturalmente el segundo caso tiene la ventaja de ser obtenido directamente el resultado esperado sin necesidad de un tratamiento térmico. Los datos obtenidos del espectro de difracción de rayos X se usaron para realizar un refina- miento de Rietveld del espectro obtenido. Los parámetros estructurales obtenidos, así como las posiciones atómicas fraccionales muestran una excelente correspondencia con la literatura asociada a la estructura ortorrómbica distorsionada de perovskita. Por otra parte, se presenta la caracterización morfológica de la muestra por Microscopia Electrónica de Barrido (MEB). Finalmente, se muestra la caracterización estructural por difracción de rayos X del YAlO3 dopado con el ion Cr3+.

The objective of this thesis is to synthesize by method of combustion in solution. This crystal has interesting optical properties, and constitutes a very promising material as crystall matrix for laser, element for phosphorescense, scintillators, holographic recording media and many other applications. The selected combustion method in solution uses only urea as fuel in one case and a mixture of urea and glycine in another. In the first case a very thick dark brown lumpy substance was obtained; after a heat treatment of up to 700 ◦C for three hours, the result was a white spongy powder, which, according to X-ray diffraction analysis, turned out to be constituted by a pure phase of YAlO3. In the second case, a white spongy powder was obtained directly; The X-ray diffractogram by the powder method confirmed the obtaining of pure phase of YAlO3. Naturally, the second case has the advantage of directly obtaining the expected result without the need for heat treatment.

The data obtained from the X ray diffraction spectrum (XRD) was used to perform a Rietveld refinement of the spectrum obtained. The structural parameters obtained, as well as the fractional atomic positions, show excellent correspondence with literature associated with the distorted orthorhombic structure of perovskite. On the other hand, the morphological characterization of the sample using Scanning Electron Microscopy (SEM) and its structural characterization by X-ray diffraction of YAlO3 doped with the Cr3+ is also presented.