Validación y obtención de la incertidumbre de un método de ensayo para la determinación de nitrógeno total en cuerpos de aguas

Abstract

El trabajo que se presenta se inicia con la revisión bibliográfica de los métodos actuales para la determinación de nitrógeno total en cuerpos de agua, con la finalidad de implementar un método que no requiera de un sofisticado equipo FIAS y a su vez que utilice la menor cantidad de reactivo posible y en el menor tiempo posible, sin afectar la exactitud y la precisión de los resultados. Las pruebas realizadas se llevaron a cabo en un laboratorio del Callao, en el área de Medio Ambiente, y con analistas encargados de la implementación, que cuentan con experiencia en análisis colorimétricos y el adecuado manejo de equipos de laboratorio y han demostrado competencia técnica ante INDECOPI y en el Interlaboratorio en el cual se participaron con resultados aceptables. El método a validar empieza utilizando una variación del método SMEWW-APHA-AWWA- WEF.4500-N.C 2012. 22nd Ed. en cuanto a la concentración del reactivo de digestión (peroxidisulfato/hidróxido), y tiempo de autoclavado (previas pruebas), en diferentes matrices de agua, el cual convierte todas las formas de nitrógeno presentes en nitratos. Para la determinación de nitrógeno en forma de nitrato (NOy) en estas muestras se usó como referencia el Método EPA#: 352.1 el cual está basado en la reacción de los nitratos con el sulfato de brucina en medio ácido sulfúrico a 100°C, la coloración del complejo resultante fue medido a 410 nm de longitud de onda y se determinó cuantitativamente el nitrógeno de nitrato con una curva de calibración. Se realizaron variaciones en concentración del ácido (de 13N a 10 N) y tiempo de desarrollo de color (de 25 a 15 minutos) y se hizo un análisis de recuperaciones, debido a que el medio para la lectura de nitratos es muy diferente al método original ya que proviene de una digestión peróxido alcalina. Se demostró que los estándares adicionados a las matrices recuperan entre el 90-100% (agua superficial, agua consumo, agua residual y subterránea) demostrando la veracidad del método validado. Una vez implementado el método a ejecutar, se procedió a evaluar estadísticamente los parámetros de validación sobre la base de: intervalo de trabajo, límite de detección y cuantificación, repetibilidad, reproducibilidad, exactitud, veracidad, sensibilidad, selectividad, robustez e incertidumbre. Como resultado principal se obtiene un método analítico confiable para la determinación de nitrógeno total en cuerpos de agua superficiales, potable, residuales, subterráneas, los cuales cumple con los controles de calidad necesarios y demostración de los parámetros de validación que se necesita para un método de ensayo nuevo, incluyendo una participación en Ensayos de Aptitud, (Anexo 3 Interlaboratorio del Método Validado).