Nanoestructuras de ZnO-TiO2 preparadas por electrospinning: influencia de los precursores en la morfología, estructura y actividad fotocatalítica

Abstract

En el presente trabajo de tesis de maestría se realizó un estudio de las propiedades morfológicas, estructurales, fotoelectroquímicas y actividad fotocatalítica de nanoestructuras de ZnO y ZnO-TiO2 comercial (P25-Degussa), preparadas por la técnica Electrospinning.

En una primera etapa, las nanoestructuras de ZnO fueran obtenidas a partir de fibras precursoras compuestas de acetato de zinc y el polímero alcohol polivinílico (PVA), con diferentes razones másicas, en la solución de hilado, entre acetato de zinc y PVA de 1:2, 2:3, 1:1 y 3:2. Las fibras precursoras resultantes fueron sometidas a un proceso de calcinación a 600ºC con el fin de obtener las nanoestructuras de ZnO deseadas, observándose por Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) que la morfología de las nanoestructuras está relacionada con la razón másica acetato de zinc/PVA. Se encontró que con el aumento de la cantidad de acetato de zinc, el diámetro de las fibras precursoras hiladas por electrospinning se incrementó y su distribución se hizo más amplia. El diámetro medio de las nanopartículas de ZnO que forman las nanoestructuras osciló entre 45nm y 80nm con el aumento de la cantidad de acetato de zinc. El análisis de los patrones de difracción de rayos X (DRX) indican que las fibras precursoras de acetato de zinc/PVA se convirtieron en nanoestructuras de ZnO policristalino con estructura cristalina hexagonal wurtzita debido al proceso de calcinación. Los espectros de la eficiencia de conversión de fotones incidentes en corriente eléctrica (IPCE) mostraron una mayor eficiencia (~31%) para la nanoestructura de ZnO fabricada con razón másica acetato de zinc/PVA de 2:3, en torno a 350 nm, en comparación con las otras nanoestructuras de ZnO, debido a un mayor número de fibras que resulta en la mejora de la absorción de la luz y la velocidad de transferencia de electrones.

Para el caso de las nanoestructuras de ZnO decoradas con TiO2 estas fueran obtenidas a partir de fibras precursoras compuestas de acetato de zinc, PVA y nanopartículas de TiO2 comercial (P25-Degussa), con las mismas razones másicas entre acetato de zinc y PVA empleadas para las nanoestructuras de ZnO. La adherencia de las nanopartículas de TiO2 fue lograda in-situ mediante la atracción electrostática entre el colector de fibras y las nanopartículas debido al uso del campo eléctrico propio de la técnica electrospinning. Las fibras precursoras resultantes fueron sometidas a un proceso de calcinación a 600ºC con el fin de obtener las nanoestructuras deseadas de ZnO decoradas con TiO2. Los resultados por Espectroscopia de Energía Dispersiva revelan que se logró la adherencia de las nanopartículas de TiO2 en la nanoestructura de ZnO. Por Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) se observó que la morfología de las nanoestructuras está relacionada nuevamente con la razón másica acetato de zinc/PVA, además se encontró que el aumento de la cantidad de acetato de zinc, incrementó el diámetro de las fibras precursoras hiladas por electrospinning, y su distribución se hizo más amplia, pero hubo una disminución de los diámetros en comparación con las fibras precursoras de ZnO, esto debido a la presencia de las nanopatículas de óxido de titanio P25. El diámetro medio de las nanopartículas de que forman las nanoestructuras de ZnO-TiO2 osciló entre 31 nm y 52 nm con el aumento de la cantidad de acetato de zinc. El análisis de los patrones de difracción de rayos X (DRX) indican que se obtuvo nanoestructuras de ZnO policristalino con estructura cristalina hexagonal wurtzita, pero con un pequeño corrimiento y la presencia de un pequeño pico correspondiente a la fase anatasa del P25. Los espectros IPCE para las nanoestructuras de ZnO/TiO2 mostraron una mayor eficiencia en comparación con los IPCE de las nanoestructuras de ZnO, el mayor valor obtenido (~43%), en torno a 350 nm fue obtenido para la nanoestructura de ZnO/TiO2 fabricada con razón másica acetato de zinc/PVA de 2:3.

Finalmente, la actividad fotocatalítica de las nanoestructuras obtenidas de ZnO y ZnO-TiO2 fue evaluada a partir de la degradación del colorante anaranjado de metilo (AM), y comparadas entre sí analizando la influencia de la razón másica acetato de zinc/PVA, en la solución de hilado, y la adherencia de las nanopartículas de TiO2. Los resultados muestran que las nanoestructuras de ZnO decoradas con TiO2 tienen una mayor actividad fotocatalítica que las nanoestructuras de ZnO, debido a la introducción del P25 en su estructura. Las nanoestructuras que fueron preparadas a partir de una solución de hilado con razón másica actato de zinc/PVA de 2:3 obtuvieron la mejor actividad fotocatalítica para AM, siendo entre ambos la nanoestructura de ZnO/TiO2 (~6h) la que obtuvo una mayor actividad fotocatalítica.