Validación y obtención de la incertidumbre para la determinación del porcentaje de proteína en harina de pescado, por el método dumas (combustión)

Abstract

Establecer los requisitos de calidad para la determinación de Proteína en Harina de Pescado según el método AOAC 990.03 (Dumas) Armonizado a KjeldahI con el equipo Analizador de Nitrógeno / Proteína (LEGO). PRINCIPIO DEL MÉTODO El método se basa en la destrucción de la materia orgánica a través de una combustión en una atmósfera rica en oxígeno. Todo el producto de la combustión pasa a través de un tamiz molecular conformado por perclorato de magnesio anhidro e hidróxido de sodio en base de tierras raras. Una vez que el tamiz molecular retiene los gases no deseados, el nitrógeno es arrastrado hacia la celda de detección con gas helio o argón y es cuantificado por conductividad térmica. Tiempo del ensayo 4 minutos APARATOS Y MATERIALES Equipo analizador de Proteína vía Combustión (LEGO FP 528), este instrumento está equipado con las siguientes condiciones: Horno de Combustión: Para la combustión de la muestra en oxígeno puro aproximadamente a 950°C. Horno de Reducción: Para convertir el gas NOx en nitrógeno aproximadamente a 750°C. Filtros de absorción de agua y CO2. Detector: Detector de conductividad térmica para medir el contenido de nitrógeno en la muestra. Balanza analítica con 1 mg de precisión. DESARROLLO DE LA VALIDACION DEL METODO EMPLEADO PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE PROTEINA EN MUESTRA DE HARINA DE PESCADO Se seleccionan muestras de Harina de Pescado en diferentes niveles de concentración de proteína, los cuales se analizan por el método: Determinación de Proteína Cruda en Harina de Pescado según AOAC 990.03 (Dumas) Armonizado a KjeldahI, realizándose seis lecturas por tres analistas. Con estos datos se realizó la determinación de los parámetros de precisión. El rango de estudio que se realizó es de 56.30 % hasta 76.30 % de proteína. Rango en el que se encuentran comúnmente los valores de proteína de harina de pescado. Desviación Estándar de Repetibilidad: 0.16 Desviación Estándar de Reproducibilidad:0.188 Desviación Estándar Relativa de Repetibilidad:0.289 Desviación Estándar Relativa de Reproducibilidad: 0.339 Repetibilidad: ± 0.45 Reproducibilidad: ± 0.53 Límite de Desviación Estándar Relativa de Repetibilidad (LRSDr, %): 0.81% Límite de Desviación Estándar Relativa de Reproducibilidad (LRSDR, %): 0.95% Se realizó el estudio de los límites de detección y cuantificación encontrados luego de realizar los datos del análisis de la regresión lineal de las curvas de calibración del estándar EDTA y realizar el estudio de las áreas de la concentración más baja del estándar, y aplicar la ecuación Ec. (5)): LD = Yb + 3Sb se obtienen los límites de Detección y Cuantificación.