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Título : Síntesis, caracterización y actividad biología del complejo [Cu(O2CCH3)(u.QUININA)]2
Autor : Pastrana Alta, Roxana Yesenia
Asesor : Valderrama Negrón, Ana
Palabras clave : Cobre;Química;Actividad antimalárica
Fecha de publicación : 2010
Editorial : Universidad Nacional de Ingeniería
Resumen : La química inorgánica medicinal comprende la introducción de un ion metálico dentro de un sistema biológico con propósitos terapéuticos (metalodrogas) o de diagnóstico. Es dentro de este contexto que el presente trabajo muestra la síntesis, caracterización y determinación del a actividad biológica del complejo [Cu(02CCH3)2(Quinina)].2H20. El complejo fue sintetizado a partir de la reacción de acetato de cobre, [Cu2(p-02CCH3)4] y quinina (C20H24N2O2), un alcaloide antimalárico, en una relación molar de 1:2 respetivamente. La síntesis se realizó a través de la mezcla de soluciones metanólicas calientes de ambos reactivos, siendo obtenido el complejo por precipitación debido a la evaporación del solvente. La fórmula del complejo fue comprobada mediante el análisis elemental (experimental: % C: 53.18, % H: 6.11, %N: 5.16; calculado: % C: 53.04, % H: 5.44, % N: 6.16). Los termo gramas muestran que la descomposición térmica se inicia con la pérdida de agua y parte del ligando (quinina), el anillo quinolínico y todo su ambiente, seguida de la salida del acetato y otra molécula de agua y por último la descomposición del anillo quinuclidínico con otro ligando acetato y culmina con la obtención del residuo CuO. Para la caracterización se utilizaron técnicas de UV-Visible donde el espectro muestra la banda asimétrica correspondiente a la transición d-d en aproximadamente 675nm, característica para este tip de compuestos mononucleares de cobre. Los espectros FTIR del complejo muestran los picos característicos para los carboxilátos enlazados en forma bidentada al cobre, este cobre se enlaza al ligando quinina por el nitrógeno (quinuclidínico) y oxígeno (grupo hidróxido). Los espectros EPR obtenidos en la banda X, muestra una línea hiperàna, constantes giromagnéticas (g#: 2,252; g±:2,064) donde g/¡>2.04 y gr/!A- 155 elucidando una estructura octaédrica tetragonalmente distorsionada cuando se encuentra a una temperatura de 77K. El espectro EPR a temperatura ambiente, 298K es distorsionado asemejándose a un complejo di nuclear, debido a la interacción intermolecular que aproxima a los iones Cu(ll). Respaldando los bajos valores obtenidos para la susceptibilidad magnética, p=1.41MB. Los ensayos biológicos muestran que el complejo presenta actividad antiparásitos a una concentración de 0.0079 pg cm-3 siendo más eficaz que la propia quinina (0.0195 pg cm3), cuando se trata de parásitos en la estadía esquizonte
Has been synthesized and characterized the dimeric complex (Cu (O2CCH3) (µ-Qn))2 whose structure was solved by X-ray strucural analysis The structure has two copper metal centers each surrounded by three oxygen atoms and one nitrogen atom (CuNQ3). It is noted that each copper is bonded to nitrogen (Quinuclidines of quinine), an acetate group through the oxygen and two different ligands through oxygen Qn Quinuclidines bridge. The lattice parameters correspond to a monoclinic system with space group C 2. For diffraction measurements, we used a graphite oriented monochromator Mo Ka radiation of 0.71073 A at 220 K. The elemental analysis confirms the existence of dinuclear copper compound consistent with (Cu (O2CCH3) (µ - Qn))2. The electronic spectrum of methanol has a signal at 675 nm corresponding to dd transitions of copper and two cargo transition bands in the ultraviolet region at 286 and 335 nm corresponding te Qn ligand coordinated to copper. Unable to display another dd band in the ultraviolet region is expected in a dinuclear compound, due to the presence of charge transfer bands of the ligand that are of great intensity. The IR spectrum of the complex reveals a signal corresponding to C = 0 between 1620-1588 cm-' and the signal from the CO group appears at 1395 and 689.5 cm-' confirming that the metal is bound only to oxygen acetate group. Note that the shift towards lower values of wave number indicates a stronger sigma bond character, whereas the pi character of the C = 0 is stronger and is observed at higher values of wave number. We can clearly see this difference in the IR spectrum of copper acetate Moreover, the presence of water signal coordination at 3437 cm-' in IR spectrum of the complex is probably because the water in the middle and especially in KBr have been introduced into the coordination sphere of copper at the time of miffing in which energy is supplied by friction promoting coordination with water. The thermal stability of the complex was studied by differential thermogravimetric analysis (TGA-DTG). The results are consistent with expectations tor the dinuclear complex. This study indicates that the dimeric complex is stable up to 200°C. It has made measurements of the magnetic susceptibility of complex (Cu (O2CCH3) (µ -Qn)]2 which is consistent with a dinuclear complex of Latif Abuhijlen reportedly due to the presence of bridging carboxylate ligands. Measurements have also been performed at 77 K temperature range consistent with obtaining a dinuclear structure. The complex (Cu (O2CCH3) (µ -Qn))2 shows antimalarial activity at concentrations of 0.0079 mg cm4.
URI : http://cybertesis.uni.edu.pe/handle/uni/1786
Derechos: info:eu-repo/semantics/openAccess
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