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Título : Obtención de borato de cinc ZnO.B2O3.2H2O para uso industrial
Autor : Castillejo Melgarejo, Marcelo Demetrio
Asesor : Angulo Cornejo, Jorge
Palabras clave : Análisis químico;Laboratorios químicos
Fecha de publicación : 2006
Editorial : Universidad Nacional de Ingeniería
Resumen : Para la realización del presente trabajo se implementó el sistema de estudio para la obtención del borato de zinc a nivel de laboratorio, se ha determinado los parámetros de preparación del producto, las pruebas de preparación fueron realizados a partir de reactivos de grado P.A y reactivos de G.T, con la finalidad de encontrar la culminación de la reacción, se ha monitoreado la reacción cada 30 minutos y se ha evaluado el producto formado mediante el análisis químico. Para el caso de la obtención del borato de zinc(l) a partir de reactivos de G.T, se ha monitoreado la formación del producto por medio de Difracción de rayos X y microfotografías de MEB. Se ha preparado un nuevo borato de zinc aún no reportado en la literatura, que fue caracterizado por análisis térmico diferencial, análisis termogravimétrico, espectroscopia IR y difracción de rayos X. El compuesto preparado (I) responde a una estequiometría de ZnOB2O32H2O, fue determinada por el método clásico de gravimetría y volumetría y verificado por espectroscopia electrónica para análisis químico (ESCA). El borato de zinc preparado no ha sido reportado en la base de datos del PCPDFWIN del año 2000. El espectro ESCA presenta información relevante respecto al Zn enlazado únicamente al oxígeno, de igual forma en el espectro del Boro no se ha observado señal alguna que indique la existencia de un enlace Zn­B Al borato de zinc(l) se hizo reaccionar con una solución saturada de ácido bórico obteniéndose el borato de zinc de estequiometría 2ZnO3B2O33.5H2O. Una búsqueda en la base de datos de boratos de zinc nos confirma que el compuesto encontrado corresponde al reportado en la patente U.S 6,780,913 B2 (Aug, 24,2004) actualmente producido y comercializado por la compañía Norteamericana U.S Bórax. El análisis térmico diferencial (ATD) del borato de zinc(l) presenta a 340ºC una señal exotérmica que evidencia la pérdida de moléculas de agua, a 480ºC el ATD muestra que se han eliminado todas las moléculas de agua. A la temperatura de 750ºC el ATD muestra una señal endotérmica que indica un cambio de fase del borato de zinc anhidro ZnOB2O3 Se ha encontrado que la nueva fase del borato de zinc (2) a 750 ºC presenta los mismos parámetros de difracción de rayos X que el borato de zinc reportado en la base de datos del PCPDFWIN del 2000 con tarjeta N.º 39-1126. Finalmente, a 980ºC el ATD muestra una señal endotérmica que corresponde a un cambio de fase con descomposición del borato de zinc el cual no ha sido identificado. El espectro IR del borato de zinc(l) preparado muestra la señal del grupo BO3 a 837 y 1014 cm-1 que corresponden a las vibraciones de alargamiento del B-O simétrico y antisimétrico respectivamente. Se observa la señal a 1378 cm-1 la presencia del Boro de coordinación trigonal, también se observa la señal del grupo -OH de puentes de hidrógeno del agua a 3168 y 3432 cm-1 y finalmente se observa la señal de estiramiento antisimétrico del grupo -OH del agua a 3756 cm-1. El espectro IR del Borato de zinc (2) formado a 750ºC muestra la señal del grupo BO3 a 557, 625,7 26 cm-1 que corresponde al estiramiento B-O, también muestra la señal del Boro tetraédrico a 960 cm-1. En todos los espectros IR de los compuestos con tratamiento térmico a diferentes temperaturas se puede observar la presencia de la señal que corresponde al agua o el grupo OH (3200-3400 cm-1). Este resultado es coherente con el borato de zinc (I) obtenido antes del tratamiento térmico, sin embargo, los compuestos tratados térmicamente siguen presentando la señal del agua o -OH entre 3200-3400 cm-1, inclusive en el caso del compuesto tratado a 750ºC que debería ser anhidro, lo que hace pensar en la presencia del agua por absorción del medio ambiente. La difracción de rayos X confirma que la estructura del borato de zinc (2) no presenta señal que corresponda a un enlace con el agua (PCPDFWIN, N.º 39-1126).
URI : http://cybertesis.uni.edu.pe/handle/uni/8311
Derechos: info:eu-repo/semantics/openAccess
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