Síntesis y caracterización de películas delgadas de nanorods de ZnO:N-Ag para su aplicación en purificación fotocatalítica del agua

Abstract

En el presente trabajo se estudió la fabricación y caracterización de nanorods de ZnO, ZnO:N y ZnO:N-Ag, analizando en detalle las propiedades, estructurales, morfológicas, ópticas, fotoelectroquímias y fotocatalíticas, debido al dopaje con nitrógeno y plata. Las películas se sintetizaron, según sea el caso, mediante tres pasos: como primer paso, se obtuvieron las capas semillas de ZnO mediante la técnica de rociado pirolítico a partir de acetato de zinc y acetato de amonio, en razones volumétricas de 1:0, 1:1, 1:2, 1:3 y 1:4, respectivamente. Las películas fueron depositadas sobre un sustrato conductor transparente de SnO2:F a 350°C. El segundo paso consistió en el crecimiento de los nanorods dentro de una solución sobresaturada a 92°C a partir de las semillas depositadas, se usó nitrato de zinc y hexametilentetramina (HMT) y una solución equimolar de nitrato de zinc, hexametilentetramina (HMT) y acetato de amonio, en el crecimiento de los nanorods a partir de las capas semillas de ZnO y ZnO:N, respectivamente. Finalmente, el tercer paso consistió en el foto depósito de plata sobre las películas delgadas de nanorods de ZnO y ZnO:N. Las películas obtenidas fueron caracterizadas estructuralmente utilizando Difracción de Rayos X (DRX), morfológicamente por Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), composición elemental mediante Espectroscopia de Rayos X por Energía Dispersiva (EDS) y caracterización óptica mediante Espectroscopía UV-Visible. Posteriormente se realizaron estudios fotoelectroquímicos para evaluar la eficiencia en la conversión de fotones a electrones. Se observó un incremento en las dimensiones de los diámetros promedios de nanorods dopados en un rango de 91-100 nm, así como el incremento en la distribución de tamaños, los cuales están relacionados con la incorporación del nitrógeno dentro de la estructura cristalina de ZnO, y confirmado con el incremento del volumen de la celda unitaria calculada a partir de los patrones de difracción de rayos X. Además, los difractogramas indican que los nanorods obtenidos tienen una estructura hexagonal wurtzita, con dirección preferencial de crecimiento a lo largo del eje “c”, obteniéndose nanorods bien alineados entre sí y con dirección de crecimiento vertical sobre el sustrato conductor. Las partículas de plata se depositan sobre los nanorods de óxido de zinc puros y dopados, formando estructuras diversas. Finalmente, se evaluó la eficiencia fotocatalítica de las películas delgadas de nanorods de ZnO, ZnO:N-Ag, siendo las películas de ZnO:N-Ag las más eficientes, lo que está de acuerdo con las caracterizaciones fotoelectroquímicas.