Estudio del método analítico de determinación espectrofotométrica de nitratos y nitritos, su control de calidad mediante técnicas de validación y aplicación en la evaluación de la contaminación de agua superficial de río

Abstract

Los Objetivos primordiales del presente trabajo son: - Estudio y desarrollo del método de determinación de nitratos y nitritos, mediante la reducción previa ron cadmio. - Estudio y desarrollo de técnicas de validación romo comprobación o control de la calidad del método analítico y su aplicación en muestras reales. - Evaluación de la contaminación del río Santa por nitratos y nitritos, como aplicación experimental del método. Se realiza el estudio del método analítico mediante la evaluación de parámetros analíticos seleccionados de acuerdo a los estudios bibliográficos consultados. Entre ellos tenemos la evaluación de la linealidad a diferentes concentraciones, evaluación del pH de reducción, del tiempo de reducción, obteniéndose valores óptimos de pH (8.5), de tiempo de reducción a través de la columna (8-10 minutos) y tiempo de formación del compuesto (15-30 minutos), Luego se evalúa los parámetros analíticos para la validación del método, obteniéndose como resultado la curva de calibración con una linealidad de 0.99993, se realizó el estudio de blancos analíticos y la obtención de los límites de detección; obteniéndose como límite de detección del método LDM (0.018 mg/l) y límite de detección práctica LDP (0.030mgll). Para la evaluación de la exactitud y precisión del método se utiliza muestras de control de la US EPA, obteniéndose una precisión con un coeficiente de variación 3.1 % y un porcentaje de error de 1.3% (%Exactitud de 101.33%). Después de realizar la validación del método de reducción de cadmio para la determinación de nitratos más nitritos. Se seleccionó el río Santa para la evaluación de la contaminación debido a nitritos y nitratos. Se sabe que en el río Santa al igual que todos los ríos del Perú están sujetos a la contaminación por descargas de aguas residuales industriales y domésticas. Se determina 10 puntos de muestreo a lo largo del río y se establece dos fechas de muestreo en los meses de agosto 2000 y febrero-marzo 2001. Durante el análisis de las muestras se tuvo en cuenta los parámetros analíticos para la validación de datos: Duplicados de muestras, recuperación de una adición conocida, blancos analíticos y muestras de control La evaluación se efectuó mediante el uso de las cartas de control, que es una herramienta estadística usada para el análisis rutinario de las muestras. Los Resultados de nitratos y nitritos obtenidos en las muestras fueron menores al valor gula V.G. (11.3 y 0.9 mg/l respectivamente) para las aguas de consumo humano. De los resultados obtenidos para nitratos, el 80% de las muestras son mayores de 0.1 mg/1 sobrepasando el /Imite establecido para aguas TIPO III, según la ley General de Aguas, sólo el restante 20% está dentro de los límites.