Preparación de nanopartículas de magnetita por el método Sol-Gel y precipitación: estudio de la composición química y estructural

Abstract

En este trabajo se han preparado muestras nanoparticuladas basadas en magnetita por el método sol-gel y precipitación. En el primer caso se han aplicado 2 variantes: por crecimiento del sol a partir de precursor nitrato y etilenglicol como disolvente y agente reductor·y por hidrólisis forzada y control estérico a partir de precursor sulfato y citrato de sodio. En el segundo caso se ha empleado como precursor sulfato de hierro, hidróxido de amonio como agente precipitante y etilenglicol como surfactante. Las muestras se han caracterizado mediante las técnicas de difracción de rayos X (XRD), adsorción-desorción de N2 (método BET) y espectroscopia Mossbauer. Los resultados de los difractogramas XRD indicaron la formación mayoritaria de la especie magnetita que se evidenció por la presencia de los picos característicos en las siguientes posiciones: 30.06°, 35.42° ; 62.55°. El valor del área superficial promedio medida por la técnica BET de las muestras de magnetita fue entre 40 a 50 m2/g con una isoterma tipo IV correspondiente a una superficie mesoporosa. El espectro Mössbauer de la muestra de magnetita obtenido por solgel y realizado a temperatura ambiente detectó la presencia de 2 sextetos conformados por 2 sitios: uno octaédrico (Fe2+ , Fe3+ ) y otro tetraédrico ( Fe3+ ). El tamaño de grano de las muestras de magnetita se estimó a partir del tamaño de la cristalita según la ecuación de Scherrer y de la superficie específica, obteniéndose un diámetro medio en el rango de 2 a 20 nm.

In this work, nanoparticles based on magnetite have been prepared by sol-gel and precipitation methods. In the first case two variants have been applied: by growing of sol starting from nitrate precursor and ethylene glycol as dissolvent and to control the reduction process and force hydrolysis and steric control prepared from ferrum sulfate precursor and sodium citrate. In the second case the starting material was sulfate precursor, amonium hydroxide as precipitaing agent and ethylene glycol as surfactant. The samples have been characterized by X-ray diffraction technique (XRD), adsorption-desorption of N2 (BET equation model) and Mössbauer spectroscopy. XRD patterns of all samples showed typical peaks of magnetite which were detected in the following positions: 30.06°, 35.42°, 62.55° . Medium specific surface quantified by BET method was ranging from 40 to 50 m2/g with isotherm type IV corresponding to mesoporous surface. Mössbauer spectra of sample prepared from sol-gel (gel growing) carried out at home temperature detected the presence of 2 sextets consisting in 2 type of sites: first one due to octaedric positions (Fe2+, Fe3+ ) and the second due to tetraedric positions (Fe3+). Grain size of magnetite samples was ranging from 2 to 20 nm evaluated by Scherrer equation and specific surface area.