Síntesis y caracterización de nano-heteroestructuras de CuO/α-Fe2O3 en 2D: estudio de sus propiedades morfológicas, estructurales, ópticas y su aplicación en la remoción de arsénico en aguas

Abstract

El presente trabajo se basa en la síntesis y caracterización de películas delgadas del óxido híbrido de CuO y Fe2O3 que conforman nano-heteroestructuras soportadas en sustratos conductores, vidrio de óxido de estaño dopado con flúor (FTO). La disposición de los óxidos y el grosor de los mismos fueron modificados en la síntesis de las nano-heteroestructuras para su posterior estudio. Los óxidos fueron obtenidos por el método simple Sol-Gel utilizando la técnica de inmersión,” Dipcoating”. Las muestras fueron caracterizadas usando espectroscopia infrarroja de transformada de fourier (FT-IR), espectroscopia Raman, difracción de rayos x (XRD) y espectroscopía foto electrónica de rayos X (XPS) que confirmaron la síntesis exitosa de CuO (tenorita) y α-Fe2O3 (hematita). La Microscopia de fuerza atómica (AFM) proporcionó información sobre el crecimiento de cristales de α-Fe2O3 en la heteroestructura con superficie de morfología punteaguda-cónica. Por otro lado, las imágenes frontales y transversales visualizadas por microscopia electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) confirmaron el tamaño de partícula y la formación bien definida de las capas de CuO y α-Fe2O3. La energía de “band gap” óptimo de las heteroestructuras fue medido por espectroscopia UV-Vis utilizando reflectancia difusa (DRS) los valores varían desde 1.41 a 2.15 eV. El análisis fotoluminiscente (PL) reveló una mejora en la separación y rapidez de transferencia de electrones y huecos fotogenerados en las heteroestructuras. La remoción de arsénico en solución acuosa fue alcanzada a través de la adsorción directa de As (III) y la fotoxidación a As (V), se alcanzó un 85% de eficiencia de remoción de As (III) y una concentración final de As (V) por debajo de 8ppb. Se obtuvo una mejor eficiencia de la remoción de As (III) para las heteroestructuras fabricadas respecto a los óxidos prístinos. Finalmente, se demuestra que la cinética de adsorción de As (III) se ajusta a los mecanismos de quimisorción y fisisorción (R2 mayor a 0.9).

The present work is based on the synthesis and characterization of hybrid oxide thin films of CuO and α-Fe2O3 that form nano-heterostructures supported on conductive substrates, fluorine-doped tin oxide (FTO) glass. The arrangement of the oxides and their thickness was modified in the synthesis of the nano-heterostructures for further study. The oxides were obtained by the simple Sol-Gel method using the immersion technique, Dip-Coating. The samples were characterized using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) which confirmed the successful synthesis of CuO (tenorite) and α-Fe2O3 (hematite). Atomic force microscopy (AFM) provided great information on the growth of α-Fe2O3 crystals in the heterostructure with pointed-conical surface morphology. On the other hand, the frontal and cross-sectional images visualized by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) confirms the particle size and the well-defined formation of the CuO and α-Fe2O3 layers. The optimum band gap energy of the heterostructures was measured by UV-Vis spectroscopy using diffuse reflectance (DRS), with values ranging from 1.41 to 2.15 eV. Photoluminescent (PL) analysis revealed an improvement in the separation and speed of transfer of electrons and photogenerated holes in the heterostructures. Removal of arsenic from aqueous solution was achieved through direct absorption of As(III) and photooxidation to As (V), a removal efficiency of As (III) of 85% and a final concentration of As (V) below 8ppb were reached. Better efficiency of the removal of As (III) was obtained for the fabricated heterostructures compared to the pristine oxides. Finally, it is shown that the adsorption kinetics of As (III) is perfectly adjusted to chemisorption and physisorption processes (R2 greater than 0.9).